儀器儀表與實驗技術
李清曼3
季國良（中國科學技(ji)術大學上海海底泥漿(jiang)研究所，廣州(zhou)）
摘要 在(zai)固(gu)體電極伏安法中，由(you)于電解產物的(de)沉積或電極表面的(de)污染，經常會(hui)改(gai)變(bian)電極的(de)表面狀況，從而導致
提高測定結果的可重復性(xing)和精確度(du)。 為了獲得可重現的新鮮電(dian)極表面，需要(yao)在(zai)每次測量后刷新電(dian)極表面。使用中
過(guo)去在更新(xin)電極表面時(shi)，普(pu)遍采用手動擦洗的方式(shi)。由于這些技術很難在每次(ci)更新(xin)時(shi)達到一致的條件，因此，測量結果(guo)
結(jie)果(guo)的(de)(de)重(zhong)現性和精密度(du)較低。 作(zuo)者設計(ji)的(de)(de)原(yuan)位更新固(gu)體電極表面的(de)(de)方法(fa)可(ke)以提(ti)高測(ce)量結(jie)果(guo)的(de)(de)再現性和精度(du)。
在(zai)相(xiang)同含量的(de)鐵堿液中，6次重(zhong)復(fu)測定的(de)相(xiang)對標準誤差(cha)為0.8%。
關鍵詞(ci) 固體電極, 玻碳電極, 電極表(biao)面(mian)更(geng)新, 伏安(an)法
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1 簡介
在伏安法測定中，常采用固體電(dian)(dian)極(ji)作為工作電(dian)(dian)極(ji)[1]。固體電(dian)(dian)極(ji)不像滴(di)汞電(dian)(dian)極(ji)那樣不斷地更新電(dian)(dian)力。
極性表面(mian)，且(qie)常具有不(bu)規(gui)則的(de)表面(mian)狀況。由于電(dian)解(jie)產物的(de)沉積，或表面(mian)氧化膜的(de)生(sheng)成，每(mei)次(ci)測量后，電(dian)解(jie)液
如果電極的(de)表(biao)面(mian)狀況發生變(bian)化(hua)，測(ce)量結果的(de)重現(xian)性就會惡化(hua)，靈敏(min)度會增加，甚至會失去適當的(de)選擇性[2,3]。 因此，為(wei)了(le)獲得均勻的(de)新(xin)鮮(xian)表(biao)面(mian)，必(bi)須在每次測(ce)量前對電極表(biao)面(mian)進行更新(xin)處理。一般更新(xin)電極表(biao)面(mian)的(de)方(fang)式(shi)可以分為(wei)
物理(li)、化學和電物理(li)。對電極表面進行化學更新時，常常用細金相砂(sha)紙(zhi)、剛玉(yu)或伽馬手工擦(ca)洗
電(dian)極表面(mian)(mian)要用濾紙擦拭干凈，并用水沖洗(4)。然(ran)而(er)，這(zhe)些技術(shu)不僅費工、費時(shi)，而(er)且由于需要手工打磨電(dian)極表面(mian)(mian)
很難保證每次研磨的條件完全相同(tong)，因此(ci)每次更新的療效(xiao)都不同(tong)，這使得測量結果的重現性(xing)很差，變得
固體電極伏安法(fa)測定中的(de)主要問題(ti)。
本工(gong)作設計(ji)了一種固體電(dian)極(ji)表面(mian)(mian)更新方法(fa)，并用于玻碳電(dian)極(ji)表面(mian)(mian)更新。實驗(yan)結(jie)果表明：該(gai)方法(fa)
每次更(geng)新的(de)條件都能基本一(yi)致，提高了檢測結果的(de)重現性和(he)精度。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
極(ji)譜儀（公(gong)司）； X2Y記錄儀（公(gong)司）； 鉑(bo)電極(ji)；
銀2硫酸(suan)銀電(dian)極（自(zi)制）； 玻碳(tan)電(dian)極(浙江電(dian)分析儀器廠)； 固體電(dian)極表(biao)面更新裝置（圖1）。其(qi)中(zhong)，磨塊(kuai)必然是(shi)
鹿皮表面硬質玻璃。鐵絲（波譜(pu)純，.KG.），硫酸（優級，北京物理
試(shi)劑(ji)廠）、碳(tan)酸鉀(jia)（優級，上(shang)海雙環試(shi)劑(ji)廠）、α2α′聯噻吩(fen)（分析(xi)純，北京試(shi)劑(ji)一廠）。
2.2 實驗方法
稱取一定量的光譜純鐵絲，用硫酸溶解，配制成鐵標準氨水。用移液管吸取一定體積的標準溶液
溶液、α2α'聯噻吩氨水和KCl支持電(dian)解質堿(jian)液置于容(rong)(rong)量瓶中(zhong)，定容(rong)(rong)。定容(rong)(rong)后測定氨水中(zhong)α2α'聯噻吩的含量
為(wei)，KCl含量為(wei)0.。
取(qu)一定體積的標準(zhun)氨(an)水(shui)或(huo)待測(ce)液，轉移到圖1所示裝置的檢(jian)(jian)測(ce)池(chi)中(zhong)。調節檢(jian)(jian)測(ce)池(chi)的連接旋鈕(niu)，使玻碳
電(dian)極表(biao)面(mian)在(zai)磨(mo)塊正下方，用手柄上的(de)刻度盤調(diao)節磨(mo)塊連接(jie)旋鈕，使(shi)磨(mo)塊與玻碳電(dian)極表(biao)面(mian)接(jie)觸(chu)。
打(da)開電機電源(yuan)開關，調(diao)節電極怠速，更新電極表(biao)面。 1分鐘(zhong)后(hou)，旋轉(zhuan)磨(mo)塊(kuai)連(lian)接旋鈕，使磨(mo)塊(kuai)與玻碳通電
第29卷
2001年12月 分析物(wu)理(li)（）儀器與實驗(yan)技術
的
第十二期
1478～1480 圖1 原(yuan)位更新裝置結構
圖1 的for
就地
1.磨塊(kuai)聯通(tong)旋鈕(niu)（）； 2.檢測池（
細胞）; 3、鉑電極(ji)（Pt）； 4.檢測單元聯通旋鈕（
細(xi)胞）; 5. 玻(bo)碳電極夾（用于(yu)
);6.玻碳電極();7.參比品(pin)
電極（）； 8、更新電極的磨(mo)塊(kuai)（對(dui)于
);9. 密封套（管(guan)）； 10、怠(dai)速(su)可調(diao)電機(ji)
()。
將極面分離，調(diao)節電機怠速(su)，讓磨塊在堿液中高(gao)速(su)旋(xuan)轉
旋(xuan)轉，使拋(pao)光物均勻分(fen)布(bu)在堿液(ye)中(zhong)，同(tong)時使污垢
清潔沾污的磨料塊。 1分鐘后(hou)，切斷電源，靜置幾分鐘
然后(hou)，使用微分脈沖伏安法(fa)測(ce)定...
